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工业多晶硅的真空感应熔炼与定向凝固

[2014/6/28]

    在能源和环保两大驱动力的作用下,全球光伏产业年平均增长超过30%。光伏产业用多晶硅锭是以高纯多晶硅为原料定向凝固铸成,而高纯多晶硅的主要制备方法---西门子法--- 能耗大、污染重,且此方法的关键技术一直由美、日、德三国垄断,不向中国输出。我国的高纯多晶硅只能依赖大量进口,但远不能满足市场需求,导致光伏产业的发展受制于人,因此发展具有自主知识产权的多晶硅生产新技术迫在眉睫。

    本研究采用真空感应熔炼方法直接由工业硅制得多晶硅锭。真空感应熔炼是一种洁净的熔炼方法,可以防止坯料在熔化过程中的氧化,而且能有效地去除工业

硅中易挥发的杂质元素;定向凝固由于其单向散热的特点, 能够得到连续生长的柱状晶凝固组织。本研究以低成本工业硅制得高纯多晶硅锭为目的,自行研制了一台将真空感应熔炼技术与定向凝固技术相结合的试验装置,并在此基础上进行了工业硅的真空感应熔炼及定向凝固试验,利用金相显微镜和电感耦合等离子体发射光谱仪对样品进行了分析。

    试验方法

    电磁感应的热效应被广泛应用于导电材料的热处理及感应熔炼中,但是工业硅的室温电阻率为2.3x1000Ω·m在室温下硅是无法与电磁场相互作用的。

然而,随着温度的升高,硅的电阻率急剧下降, 在873k左右时减小到5Ω此时Si才达到了电磁悬浮熔炼的基本要求,硅在熔点时的电阻率为8x0.00000001Ω·m与金属相当。试验中使用石墨坩埚预热硅试样至873K左右,使工业硅的电磁感应熔炼成为可能。

    在自主设计的定向凝固设备中进行,熔炼、浇注与定向凝固均在真空环境中进行,由真空系统、熔炼系统和定向凝固系统组成。真空系统由机械泵和扩散泵两级系统组成,熔炼装置采用电磁感应熔化,定向凝固采用水冷铜底座实现。

    试验所用的原料为2202工业硅,试验中先开启机械泵,抽真空至10pa后开扩散泵将真空炉抽至高真空,然后启动晶闸管中频电源,按一定的升温曲线逐步升高感应器工作电压,以避免因功率过大造成炉温突然急剧升高,导致短期内炉内大量放气而使得真空度显著下降。待工业硅熔化后用双比色红外测温仪测温,并在1773K保温30min,用机械手将熔融硅浇注到定向凝固坩埚内,利用保温炉抑制侧向散热,通水强制冷却底模实现定向凝固。将硅锭沿纵截面切割,样品经研磨抛光后,用20%的NaOH溶液腐蚀20min,采用MEF-3高温金相显微镜观察显微组织,样品取样后使用Optima2000DV电感耦合等离子发射光谱仪进行纯度分析。 

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